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氣相色譜儀分析對氣體純度的要求

更新時間:2019-04-10點擊次數(shù):3807
     氣相色譜分析檢測過程中,氣相色譜儀對所用的氣體純度有較高的要求,為即達(dá)到工作要求,又能延長儀器壽命,所用氣體的純度要達(dá)到或略高于儀器自身對氣體純度的要求;否則,若使用不符合要求的低純度氣體,會造成一系列不良影響;一般情況下,氣體純度選擇應(yīng)掌握以下原則,即微量分析比常量分析要求高,毛細(xì)管柱分析比填充柱分析要求高,程序升溫分析比恒溫分析要求高,濃度型檢測器比質(zhì)量型檢測器要求高,配有甲烷裝置的FID比單FID要求高,中儀器比低檔儀器要求高。
 
    氣相色譜儀的氣路系統(tǒng)是一個載氣連續(xù)運行、管路密閉的系統(tǒng)。氣路系統(tǒng)的氣密性,載氣流速的穩(wěn)定性,以及流量測量的準(zhǔn)確性都對色譜實驗結(jié)果有影響,需要注意控制。氣相色譜中常用的載氣有:氫氣、氮氣、氦氣、氬氣和空氣。這些氣體除空氣可由空壓機(jī)供給外,一般都由高壓鋼瓶供給。通常都要經(jīng)過凈化、穩(wěn)壓和控制、測量流量。
 
    根據(jù)每一家用戶具體使用的哪一類(高、中、低檔)儀器,選擇什么樣純度的氣體,確實是一個比較復(fù)雜的問題。原則上講,選擇氣體純度時,主要取決于:①分析對象;②色譜柱中填充物;③檢測器。我們建議在滿足氣相色譜儀分析要求的前提下,盡可能選用純度較高的氣體。這樣不但會提高(保持)儀器的高靈敏度,而且會延長色譜柱、色譜儀(氣路控制部件、氣體過濾器)的壽命。實踐證明,作為中儀器,長期使用較低純度的氣體氣源,一旦要求分析低濃度、高精度要求的樣品時,要想恢復(fù)儀器的高靈敏度是十分困難的。而對于低檔儀器,作常量或半微量分析,選用高純度的氣體,會增加運行成本,有時還增加了氣路的復(fù)雜性,因此選用氣體的純度要求達(dá)到或略高于儀器自身對氣體純度的要求即可,這樣既可以達(dá)到工作要求,又能延長儀器的壽命,還不至于增加儀器的運行成本。
 
    一般說來,痕量分析或毛細(xì)管色譜的載氣純化程度,要高于常規(guī)分析。特別是電子捕獲、熱導(dǎo)池檢測器,載氣純度直接影響靈敏度和穩(wěn)定性,一定要嚴(yán)格凈化。我們推薦氣體純度的技術(shù)要求,通常用于常規(guī)分析,對于特殊高靈敏度的痕量分析應(yīng)采用高一級純度的氣體,如果不在意色譜柱和儀器的使用壽命,或分析樣品組分濃度很高時,也可以不使用過高純度的氣體,由于各個制氣廠設(shè)置不同,其雜質(zhì)含量將有所不同;為滿足不同的使用要求,選用不同廠家不同純度的氣源后,可以通過氣體凈化處理滿足分析要求,對于不同雜質(zhì)的氣體采用何種凈化方法和裝置,留待以后再加以討論。
 
    綜上所述,新氣相色譜儀接入氣源時一定要做到心中有數(shù),決不能隨意接入,否則會造成色譜柱失效、檢測器壽命縮短、甲烷化裝置等的損壞、信噪比減小得無法使用等,zui終導(dǎo)致分析數(shù)據(jù)嚴(yán)重失真,失去了分析的意義,為工作帶來嚴(yán)重的損失。
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